银镜反应实验报告范文16篇
银镜反应实验报告范文16篇
银镜反应实验报告范文(1)
银镜反应实验异常现象分析作者:王琦来源:《中国校外教育·高教(下旬)》2014年第04期
银镜反应实验是有机化学实验中非常重要的实验之一,长期以来学生在做此实验时总是偏差很大,经常出现异常现象,得不到预期的理想的实验效果,给学生造成很大的疑惑。针对这些情况,我们做了一系列的对比实验,并对产生异常实验现象的主要影响因素及注意事项进行了认真的分析和探讨,为今后的实验成功打下了坚实的基础。
银镜反应实验异常现象影响因素银镜反应是指醛或含醛基的化合物(如葡萄糖、甲酸等)与弱氧化剂托伦试剂发生氧化还原反应,醛被氧化成同数碳原子的羧酸,托伦试剂中的银离子被还原成单质银均匀地附着在试管壁上,形成一层明亮的银镜,因此称为银镜反应。
银镜反应这一性质是醛类化合物的一个重要性质,因此验证这一性质的实验也显得尤为重要。但多年教学中,每次带领学生做此实验都会出现实验现象的异常,总有一部分学生得不到理想的实验结果。有的没有任何现象;有的试管壁上没有明亮银镜,而是黑黑一层疏松的银;还有不少学生只在试管底部看到一些黑色的沉淀。通过教师的观察和询问,发现出现这些异常现象的原因各不相同,即使类似异常现象,成因也不同。我们还发现,在后来的葡萄糖银镜反应实验中,葡萄糖的银镜反应实验与醛类相比较,在同样条件下更易得到理想的实验效果。我们针对以上这些问题,对影响此实验的一些因素及注意事项进行了一系列的对比实验,从而进行分析和探讨。
一、实验内容
对比实验一:取两支试管1、2(试管1很洁净,试管2不很干净),在两试管中分别加入2ml0.05mol/LAgNO3溶液、1滴2mol/LNaOH溶液,然后边振荡边分别滴加0.5mol/L氨水,直至沉淀恰好溶解为止,所得银氨溶液即为托伦试剂。接下来再分别向两支试管中加入乙醛溶液(40%)2滴(或0.5mol/L乙醛溶液1ml),充分振荡(否则混合不均),水浴加热。
银镜反应实验报告范文(2)
银镜反应实验异常现象分析
银镜反应实验是有机化学实验中非常重要的实验之一,长期以来学生在做此实验时总是偏差很大,经常出现异常现象,得不到预期的理想的实验效果,给学生造成很大的疑惑。针对这些情况,我们做了一系列的对比实验,并对产生异常实验现象的主要影响因素及注意事项进行了认真的分析和探讨,为今后的实验成功打下了坚实的基础。
银镜反应实验异常现象影响因素银镜反应是指醛或含醛基的化合物(如葡萄糖、甲酸等)与弱氧化剂托伦试剂发生氧化还原反应,醛被氧化成同数碳原子的羧酸,托伦试剂中的银离子被还原成单质银均匀地附着在试管壁上,形成一层明亮的银镜,因此称为银镜反应。
银镜反应这一性质是醛类化合物的一个重要性质,因此验证这一性质的实验也显得尤为重要。但多年教学中,每次带领学生做此实验都会出现实验现象的异常,总有一部分学生得不到理想的实验结果。有的没有任何现象;有的试管壁上没有明亮银镜,而是黑黑一层疏松的银;还有不少学生只在试管底部看到一些黑色的沉淀。通过教师的观察和询问,发现出现这些异常现象的原因各不相同,即使类似异常现象,成因也不同。我们还发现,在后来的葡萄糖银镜反应实验中,葡萄糖的银镜反应实验与醛类相比较,在同样条件下更易得到理想的实验效果。我们针对以上这些问题,对影响此实验的一些因素及注意事项进行了一系列的对比实验,从而进行分析和探讨。
一、实验内容
对比实验一:取两支试管1、2(试管1很洁净,试管2不很干净),在两试管中分别加入2ml0.05mol/LAgNO3溶液、1滴2mol/LNaOH溶液,然后边振荡边分别滴加0.5mol/L氨水,直至沉淀恰好溶解为止,所得银氨溶液即为托伦试剂。接下来再分别向两支试管中加入乙醛溶液(40%)2滴(或0.5mol/L乙醛溶液1ml),充分振荡(否则混合不均),水浴加热。
对比实验二:取两支试管1、2(两支试管都很洁净),按实验一的方法制备托伦试剂。试管1滴加氨水时加到沉淀恰好溶解为止,试管2滴加氨水时加到沉淀溶解后再多滴加一些氨水(氨水过量),接下来的操作同实验一。
银镜反应实验报告范文(3)
基本定义
银镜反应(英语:silver mirror reaction),是一种化学反应,指的是还原银离子,生成的银附着在试管壁上,形成银镜。
用途
银镜反应主要用来检测醛基(即-CHO)的存在。
实验器材
试管,酒精灯,烧杯,石棉网,三角架,胶头滴管,葡萄糖溶液,氨水,硝酸银溶液。
实验方法
在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液,再加入氢氧化钠水溶液,然后一边振荡试管,可以看到白色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水,直到最初产生的沉淀恰好溶解为止(这时得到的溶液叫银氨溶液).
乙醛的银镜反应:再滴入3滴乙醛,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。(在此过程中,不要晃动试管,否则只会看到黑色沉淀而无银镜。)
葡萄糖的银镜反应:滴入一滴管的葡萄糖溶液,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。
反应本质 这个反应里,硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银,这是一种弱氧化剂,它能把乙醛氧化成乙酸(即-CHO被氧化成-COOH),乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵,而银离子被还原成金属银。从葡萄糖的角度来说,葡萄糖中有醛基,具有还原性,把硝酸银里的银离子还原成金属银
反应条件
碱性条件下,水浴加热。
反应物的要求:
1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基(比如各种醛,以及甲酸某酯等)
2.甲酸及其盐,如HCOOH、HCOONa等等
3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等
4.葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖
实验现象
还原生成的银附着在试管壁上,形成银镜。
实验原理
银镜反应的现象
反应方程式 CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴△)CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O化合态银被还原,乙醛被氧化。 备注: 原理是银氨溶液的弱氧化性。 本试验可以使用其他有还原性的物质代替乙醛,例如葡萄糖(与乙醛相似,也有醛基)等。 甲醛(可看作有两个醛基)的话被氧化成碳酸铵(NH4)2CO3。 C6H12O6+2Ag(NH3)2OH----→(水浴加热)C5H11O5COONH4+3NH3+2Ag↓+H2O 葡萄糖的反应方程式 若要体现出葡萄糖内部的结构以及断键情况: CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴加热) CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
注意事项
1.试管要洁净(这是实验成败的关键之一)。否则,只得到黑色疏松的银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。
2.溶液混合后,振荡要充分(这是实验成败的关键之二)。加入最后一种溶液时,振荡要快,否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。
3.加入的氨水要适量(这是实验成败的关键之三)。氨水的浓度不能太大,滴加氨水的速度一定要缓慢,否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度,且容易生成爆炸性物质。
4.加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应,但如果滴加氢氧化钠过量,反应速率太快,产生的银镜会发黑。
5.银氨溶液只能临时配制,不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以,实验完毕应立即将试管内的废液倾去,用稀硝酸溶解管壁上的银镜,然后用水将试管冲洗干净。
6.氨水的浓度不宜过大,否则容易过量,致使实验失败。氨水的浓度以2%为宜。
7.乙醛的浓度大,反应速率快,析出银镜快,但容易出现黑斑,加快振荡速度可以避免出现黑斑。甲溶液中乙醇起到降低乙醛浓度的作用,使得反应速率适中,容易控制。有乙醇存在时,产生的银镜均匀、光亮。
8.洗涤做过银镜反应的试管最好选用过氧化氢溶液,理由见下洗涤方法。
清洗方法
实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管,再用蒸馏水清洗
实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜,硝酸可以氧化 银,生成硝酸银,一氧化氮和水
过氧化氢和硝酸一样,也能清洗试管上的银镜,并且清洗效果和硝酸不相上下,但素有 “绿色氧化剂”之称的过氧化氢在清洗时不会放出污染环境的二氧化氮气体,价格也比硝酸便宜。所以,用过氧化氢清洗银镜,不但环保,而且还省钱。
工业应用
主要用于制镜工业,同时用于在工业实验室中的有机物原料的浓度鉴别,热水瓶内胆镀银有效防止热辐射从而保温。
银镜反应实验报告范文(4)
银镜反应银镜反应实验方法在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液,然后一边摇动试管,一边逐滴滴入2%的稀氨水,直到最初产生的沉淀恰好溶解为止(这时得到的溶液叫银氨溶液).乙醛的银镜反应:再滴入3滴乙醛,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。(在此过程中,不要晃动试管,否则只会看到黑色沉淀而无银镜。)葡萄糖的银镜反应:滴入一滴管的葡萄糖溶液,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。[编辑本段]反应本质这个反应里,硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银,这是一种弱氧化剂,它能把乙醛氧化成乙酸,乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵,而银离子被还原成金属银。[编辑本段]实验现象还原生成的银附着在试管壁上,形成银镜,这个反应叫银镜反应。银镜反应的现象[编辑本段]反应方程式CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴△)CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O备注:原理是银氨溶液的弱氧化性。本试验可以使用其他有还原性的物质代替乙醛,例如葡萄糖(与乙醛相似,也有醛基)等。甲醛(可看作有两个醛基)的话被氧化成碳酸铵(NH4)2CO3。[编辑本段]反应条件碱性条件下,水浴加热:1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基(比如各种醛,以及甲酸某酯等)2.甲酸及其盐,如HCOOH、HCOONa等等3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等4.葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖[编辑本段]清洗方法可以用硝酸来清洗试管内的银镜,硝酸可以氧化银,生成硝酸银,一氧化氮和水[编辑本段]工业应用主要用于制镜工业,同时用于在工业实验室中的有机物原料的浓度鉴别1、原理:碱性条件下,银氨络离子与醛基物质发生氧化还原反应,银氨络离子被还原为单质银附着在器壁形成银镜的反应。2、能发生银镜反应的有机物有醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖、果糖、麦芽糖等含醛基物质。3、实验成功关键有碱性环境、器壁洁净、水浴加热、银氨溶液新制、不能震荡等诸多因素。4、应用工业制镜、表面镀银、保温瓶胆制作等。5、考试热点有定量计算、实验注意事项
银镜反应实验报告范文(5)
配制方法
1.准备试管:
在试管里先注入少量氢氧化钠溶液,振荡,然后加热煮沸。把氢氧化钠倒去后,再用蒸馏水洗净备用。
2.教材中银氨溶液配制过程中:
往洁净的试管中加入1mL2%硝酸银溶液,然后边振荡边逐滴滴入2%稀氨水(7→100),直到最初产生的的沉淀刚好溶解为止。
向溶液里逐滴滴加氨水首先析出AgOH: AgNO3+NH3·H2O==AgOH↓+NH4NO3 常温下AgOH极不稳定,分解为Ag2O暗棕色沉淀 2AgOH==Ag2O+H2O 继续滴加氨水,沉淀溶解: Ag2O+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2++2OH-+3H2O 同时,生成的OH-与前面反应生成的NH4+反应:OH-+NH4+==NH3·H2O
因此,向AgNO3溶液里加入稀氨水至沉淀溶解的总离子方程式为: Ag++2NH3·H2O==Ag(NH3)2++2H2O此时溶液中只含NO3-和Ag(NH3)2+,即得到Ag(NH3)2NO3,不是氢氧化二氨合银。
银镜反应
在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液,再加入氢氧化钠水溶液,然后一边振荡试管,可以看到白色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水,直到最初产生的沉淀恰好溶解为止(这时得到的溶液叫银氨溶液).
葡萄糖、乙醛的银镜反应:再滴入一滴管的葡萄糖溶液或3滴乙醛,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银(在此过程中,不要晃动试管,否则只会看到黑色沉淀而无银镜)。
反应本质:这个反应里,硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银,这是一种弱氧化剂,它能把乙醛氧化成乙酸(即-CHO被氧化成-COOH),乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵,而银离子被还原成金属银。从葡萄糖的角度来说,葡萄糖中有醛基,具有还原性,把硝酸银里的银离子还原成金属银。
注意事项
1.银镜反应的成败关键之一,是所用的仪器是否洁净。
2.配制银氨溶液时,应防止加入过量的氨水。银氨溶液必须随配随用,不可久置。
3.实验完毕,试管内的银氨溶液要及时处理,先加入少量盐酸,倒去混和液后,再用少量稀硝酸洗去银镜,并用水洗净。否则可能会生成雷爆银(主要成分是氮化银)。
银氨溶液有一个作用是检验有还原性的糖(葡萄糖、麦芽糖)也是发生银镜反应
银镜反应:2[Ag(NH₃)2OH]+R-CHO→R-COONH₄+2Ag↓+H₂O+3NH₃{因为氨气极易溶于水,所以不标气体逸出符号“↑”} (甲醛除外)甲醛与银氨溶液反应方程:HCHO + 4[Ag(NH₃)₂]OH = (NH₄)2CO₃ + 4Ag↓+ 6NH₃ +2H₂O{因为氨气极易溶于水,所以不标气体逸出符号“↑”})
在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH₃容易过量,使Ag过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力。
银镜反应实验报告范文(6)
皂 化 反 应 实 验 报 告
实验时间: 实验地点:
组长: 实 验 者:
一、 实验目的1. 了解油脂的物理性质及化学性质。
2. 掌握制备肥皂的原理、方法及肥皂的性质
二、实验仪器1、 仪器 烧杯 量筒 铁架台 酒精灯石棉网玻璃棒滤纸纱布
2 、试剂 植物油 95%乙醇 40%氢氧化钠溶液 饱和氯化钠溶液
三、实验基本原理1.制备原理:
油脂在酸或碱的存在下可以与水发生水解反应。以硬脂酸甘油酯为主要成分的油脂和烧碱溶液混合加热,水解生成的硬脂酸钠就是肥皂的主要成分,所发生的反应可表示为
油脂不易溶于碱水,加入乙醇为的是增加油脂在碱液中的溶解度。加快实验速度。加入浓食盐水的目的是使肥皂溶解度降低,令它浮于水上,便于收集
银镜反应实验报告范文(7)
Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures.
姓 名:___________________
单 位:___________________
时 间:___________________
编号:FS-DY-20513
银镜反应实验报告
篇一:银镜反应最佳反应条件探究 实验时间:双周四下午 实验目的:学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。 实验要求:自行发现实验探究问题;自行设计探究性实验方案; 实验实施与实验问题发现及记录;实验报告与分析。 (选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题,进行查阅资料,设计实验,进而加以解决) 一、探究问题的提出 醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外,工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。 二、相关资料查阅综述 通过查阅不同资料,总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种: 条件一:乙醛氧化反应条件的选择一文[1] , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50~60 ℃, 5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴, 2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加5 %乙醛3~4 滴。 条件二:根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为:2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加3滴乙醛,震荡后置于热水浴中温热。 条件三:文献【2】中的条件为:3%AgNO3 溶液1ml,2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH值约为9—10,乙醛浓度为20%—40%,水浴温度为60℃。 三、问题解决设想(思路) 通过查阅大量文献资料,我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响,从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。 四、实验设计方案 (一)实验原理 银镜反应是一个氧化还原反应,正一价的银离子在碱性和含氨的溶液中,可被葡萄糖还原成银原子.析出的银原子吸附在玻璃表面即生成银色的镜面.银离子在氨的碱性溶液中与醛类作用,可得羧酸及金属银之沈淀,而此沈淀以银镜方式出现,故称银镜反应,又称多伦试验,而银氨离子之碱性溶液,称为多伦试剂. 化学式 RCHO(l) + 2Ag(NH3)2+ (aq) + 3OH-(aq)→ RCOO-(aq) + 2Ag(s) + 4NH3(aq) + 2H2O(l) (二)仪器和试剂 1.仪器:酒精灯、三角架、石棉网、烧杯(250ml,3个)、温度计、移液管(1ml)、胶头滴管、小试管(13支) 2.药品:硝酸银(AR,5g)、浓氨水(AR,20ml)、乙醛(AR,15ml) 乙醛:相对密度0.7834(18/4℃),相对分子质量44.05,熔点-121℃,沸点20.8℃,硝酸银:相对分子质量:169.88 g mol-1Ag = 63.50%, N = 8.25%, O = 28.25%相对密度(水=1): 4.35,熔点(℃): 212,沸点(℃):444 °C (717 K) (分解)[Ag(NH3)2]OH 3.溶液配制: (1)准备试管:在试管里先注入少量NaOH溶液,振荡,然后加热煮沸。把NaOH倒去后,再用蒸馏水洗净备用。 (2)配置溶液:在洗净试管中,注入1mL AgNO3溶液,然后逐滴加入氨水,边滴边振荡,直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。银镜反应:管壁滴入三滴乙醛稀溶液,把试管放在盛有热水的烧杯里,静置几分钟。不久,可以观察到试管内壁上附着了一层光亮如镜的金属银。 (三)实验步骤 1.硝酸银浓度对银镜反应的影响。取5支试管,分别加入1 % , 2 % , 3 % , 4 % , 5 %的硝酸银溶液2ml , 滴加2 mol/L氨水, 边加边振荡, 直至生成的沉淀恰好完全溶解, 然后滴加20 %乙醛溶液3滴, 摇匀, 置60 ℃水浴中加热, 结果如表一; 2. 温度对银镜反应的影响。取3 %的硝酸银溶液2ml , 滴加2mol/L氨水, 边加边振荡, 直至生成的沉淀恰好完全溶解, 然后将银氨溶液分成5支试管, 各加入20 %乙醛溶液3滴, 摇匀, 置不同温度水浴中加热:室温、60℃、沸水, 结果如表二 ; 3.乙醛浓度对银镜反应的影响:取3%硝酸银溶液2ml , 滴加2mol/L的氨水, 边加边振荡, 直至所生成的沉淀恰好完全溶解, 然后将溶液分入5支试管中, 各试管分别加入40% ,20% ,10% , 5%及1%乙醛溶液3滴, 摇匀, 置60 ℃恒温水浴中加热,结果如表三; (四)注意事项: 1.银镜反应的成败关键之一,是所用的仪器是否洁净。 2.配制银氨溶液时,应防止加入过量的氨水。银氨溶液必须随配随用,不可久置。 3.实验完毕,试管内的银氨溶液要及时处理,先加入少量盐酸,倒去混和液后,再用少量稀硝酸洗去银镜,并用水洗净。 银镜反应:2[Ag(NH3)2OH]+R-CHO=R-COONH4+2Ag↓+H2O+3NH3↑在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH3容易过量,使Ag过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力。 AgNO3+NH3·H2O=AgOH↓+NH4NO3AgOH+2NH3·H2O=Ag(NH3)2OH+2H2O 五、参考文献 【1】金秀莲. 乙醛氧化反应条件的选择. 化学教学,1998 , (5) : 341 【2】刘满珍,张茂美.银镜反应实验条件探究.卫生职业教育.20**,26(9) 【3】宋心琦,王晶等.化学·有机化学基础.湖南:人民教育出版社,20**仪器与药品 篇二:怎样才能使银镜反应实验一次成功 银镜反应是含醛基物质具有的特征反应,为使银镜反应能一次成功,实验中应注意以下问题。 1、试管必须洁净,这是实验成败的关键之一。只有在洁净的试管内壁才能析出均匀、光滑、明亮的银镜。不洁净的试管,只能生成黑色疏松银的沉淀。可用去污粉、洗液、氢氧化钠溶液等洗涤。洗净的试管盛满水,倒去后,内壁只留下一层极薄、均匀且透明的水膜,没有水渍斑点。 2、不能加入过量的氨水,否则不仅试剂会失去灵敏性,而且加入醛后,还容易产生 雷酸银 (AgOCN), 雷酸银受热或撞击能引起爆炸 。 3、银氨溶液必须随配随用,不可久置。如果久置可能析出叠氮化银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、亚氨基化银(Ag2NH)等爆炸性的沉淀物质。这些沉淀物质即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈的爆炸。因此,实 验结束时,应及时清理掉过剩的银氨溶液,以防止事故发生。 4、硝酸银和氨水的浓度不能高,一般以2%为宜,最高不超过5%。 5、必须在水浴中加热,不能用酒精灯直接加热,否则也有可能产生容易爆炸的雷酸银。如果用乙醛进行银镜反应,水浴温度应保持在60℃~70℃;如果用甲酸进行银镜反应,水浴温度应控制在90℃左右较好。且先预热银氨溶液比试剂混合后再加热形成的银层厚且光亮。 6、银镜反应必须在微碱性溶液中进行,pH一般应控制在9~10。但不能呈强碱性,因在强碱性条件下,银氨溶液本身也可得到光亮的银镜,无需含醛基化合物。银氨溶液存在如下平衡: 2OH- +2 [Ag(NH3)2]+ Ag2O +4NH3+H2O ,该平衡在强碱性和加热条件下,都有利于Ag2O的生成,而Ag2O易分解形成银镜。为了使溶液呈微碱性,在氧化银刚好溶解后加入,滴40%的氢氧化钠溶液即可。 7、银氨溶液和含醛基物质混合后要立即轻微振荡试管,混合摇匀后再放入水浴里加热。加热时不能摇动试管,否则得不到光亮的银镜,而是产生黑色疏松银的沉淀。 8、实验完毕应立即将试管中的废液倾去,管内壁银镜可加入一些稀硝酸加热即可除去,然后将试管用水冲洗。反应后的废液要及时处理,不可久置。
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银镜反应实验报告范文(8)
北 京 化 工 大 学
实 验 报 告
课程名称:用反应精馏技术制备乙酸乙酯 实验日期: 2012年11月19日
班 级: 化工0903 姓 名: 黄 翔
同 组 人: 孙东岳、徐晗、肖硕、高雯璐 学 号: 200911090
反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率,降低能耗。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。
一、实验目的:
1. 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。
2. 掌握反应精馏的操作。
3. 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。
4. 了解反应精馏与常规精馏的区别。
5. 学会分析塔内物料组成。
二、实验原理:
反应精馏过程不同于一般精溜,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的
化学反应现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此.反应精馏对下列两种
情况特别适用: (1)可逆平衡反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在
平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物质存在,则精馏过程可使其连续
地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提高了效率。 (2)异构体混合物分离。通
常因它们的沸点接近,靠精馏方法不易分离提纯,若异构体中某组分能发生化学反应并能
生成沸点不同的物质,这时可在过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说,适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的,这是因为反应速度非常缓馒,故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快,浓度在0.2一1.0%(WT)。此外,还可用离子交换树脂,重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔内温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料,在酸催化剂作用下生成醋敢乙酯的可逆反应。
反应的化学方程式为:
CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间
歇和连续式操作;后者只有连续式。本实验用后一种方式进料,即在塔上部某处加带有酸
催化剂的醋酸,塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下塔内轻组分逐渐向上移动,重组分向下
移动。具体地说,醋酸从上段向下段移动,与向塔上段移动的乙醇接触,在不同填料高度
上均发生反应,生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用,除醋酸
外,其它三个组分形成三元或二元共沸物。水—酯,水—醇共沸物沸点较低,醇和酯能不
断地从塔顶排出。若控制反应原料比例,可使某组分全部转化。因此,可认为反应精馏的
分离塔也是反应器。全过程可用物料衡算式和热量衡算式描述。
1.物料平衡方程
全塔物料总平衡如图1所示。
对第j块理论板上的i组进行物料衡算如下:
(1)
,
2.气液平衡方程
对平衡级上某组分i有如下平衡关系:
(2)
每块板上组成的总和应符合下式:
; (3)
3.反应速率方程
(4)
式(4)指原料中各组分的浓度相等条件下才成立,否则予以修正。
4.热量衡算方程
对平衡级上进行热量衡算,最终得到下式:
三、实验装置:
实验装置如图2所示。
图2 反应精馏实验装置流程图
反应精馏塔用玻璃制成。直径29mm,塔高1400 mm,塔内填装φ3x 3 mm不锈钢θ环型填料;塔釜玻璃双循环自动出料塔釜,容积500m1,塔外壁镀有金属保温膜,通电使塔身加热保温。塔釜用500W电加热棒进行加热,采用电压控制器控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数器等仪表组成。进料采用高位槽经转子流量计进入塔内,可选择不同的进料口。
四、实验步骤:
操作前在釜内加入200克接近稳定操作组成的釜液,并分析其组成。检查进料系统各
管线是否连接正常。无误后将醋酸、乙醇注入原料量管内(醋酸内含0.3%硫酸),打开进料流量计阀门,向釜内加料。
打开加热开关,注意不要使电流过大,以免设备突然受热而损坏。待釜液沸腾,开启塔身保温电路,调节保温电流(注意:不能过大),开塔头冷却水。当塔头有液体出现,待全回流10—15分钟后开始进料,实验按规定条件进行。一般可把回流比给定在3:1。酸醇分子比定在1:1.3,进料科速度为0.5mo1(乙醇)/h。进料后仔细观察塔底和塔顶温度。调节塔顶与塔釜出料速度。记录所有数据,及时调节进出料,使处于平衡状态。稳定操作2小时,其中每隔30分钟用小样品瓶取塔顶与塔釜流出液,称重并分析组成。在稳定操作下用微量注射器在塔身不同高度取样口内取液样,直接注入色谱仪内,取得塔内组分浓变分布曲线。
如果时间允许,可改变回流比或改变加料分子比,重复操作,取样分析,并进行对比。
实验完成旨关闭加料,停止加热,让持液全部流至塔釜,取出釜液称重,停止通冷却水。
五、实验数据处理:
自行设计实验数据记录表格。根据实验测得数据,按下列要求写出实验报告:
1、 实验目的与实验流程步骤;
2、 实验数据与数据处理;
3、 实验结果与讨论及改进实验的建议。
可根据下式计算反应转化率和收率。
转化率=[(醋酸加料量+原釜内醋酸量)—(馏出物醋酸量+釜残液醋酸量)]
/(醋酸加料量+原釜内醋酸量)
进行醋酸和乙醇的全塔物料衡,计算塔内浓度分布、反应收率、转化率等。
实验数据记录及处理
加入浓硫酸 2滴,乙醇 75ml, 乙酸 50ml
M(乙酸)=ρV =1.049*50=52.45g
M(乙醇)=ρV=0.7893*75=59.197g
塔顶产物:54.1g
塔釜产物:24.9g
数据组数
峰
t/min
Ai/%
峰
t/min
Ai/%
全回流塔顶
1
0.113
7.62801
1/3 回流比塔顶
1
0.122
7.71061
2
0.242
24.05643
2
0.257
23.29503
3
0.656
68.28978
3
0.682
68.92335
二侧
1
0.128
6.583
二侧
1
0.140
17.12071
2
0.255
28.85661
2
0.32
73.50061
3
0.687
63.53009
3
1.011
9.07432
四侧
1
0.143
12.59752
四侧
1
0.127
32.77807
2
0.313
37.52103
2
0.258
30.22054
3
0.827
49.88145
3
0.752
36.08886
塔釜
1
0.143
14.40371
塔釜
1
0.171
45.01685
2
0.275
37.66914
2
0.376
10.85708
3
0.765
47.90028
3
0.803
42.87355
塔顶产物
1
0.145
8.19854
2
0.269
33.77124
3
0.709
57.963
塔釜产物
1
0.132
53.03802
2
0.284
6.34882
3
0.708
40.61316
组分 质量校正因子f
水 0.549
乙醇 1
乙酸乙酯 1.109
乙酸 1.225
进样量:0.5μl
Wi%=fiAi%/∑fiAi%
数据处理举例(全回流塔顶数据):
1、 各组分质量分数
水:乙醇:
乙酸乙酯:
在最后的馏出物中:塔顶产品的组分质量分数如下:
经过计算:水的质量分数:
乙醇的质量分数:
乙酸乙酯的质量分数:
塔釜的产品质量分数如下:
水的质量分数:
乙醇的质量分数:
乙酸乙酯的质量分数:
2、 转化率:
转化率=[(醋酸加料量+原釜内醋酸量)—(馏出物醋酸量+釜残液醋酸量)]
/(醋酸加料量+原釜内醋酸量)
XA=
3、 收率
Y=
4、 物料衡算
塔顶产品中,水:54.1×0.04391=2.376g
乙醇:54.1×0.3293=17.82g
乙酸乙酯:54.1×0.6268=33.91g
塔釜残液中,水:24.9×0.033867=0.8433g
乙醇:24.9×0.39462=9.83g
乙酸乙酯:24.9×0.57152=14.231g
反应共生成乙酸乙酯33.91+14.231=48.141g,反应消耗乙酸:
六、思考与讨论
1、 怎样提高酯化收率?
答:对于酯化反应CH3COOH+C2H5OH CH3COOC2H5+H2O,为可逆平衡反应,一般情况下,反应受平衡的影响,转化率受平衡影响只能维持在平衡转化的附近;但是可以通过减小一种反应生成物的浓度,使平衡向有利于提高转化率的方向进行。反应精馏可以使生成物中高沸点或者低沸点物质从系统中连续的排出,使结果超过平衡转化率,大大提高效率。
2、 如果采用塔釜进料,操作条件需要做哪些调整?
答:采用侧线进料,并且为连续操作,即持续通入原料。
3、 进料摩尔比应保持多少为最佳?
答:此反应原料反应摩尔比为1:1,为加大反应的转化率通常使某种组分过量,因此在此反应中使乙醇过量,而且乙醇的沸点较低,容易随产物被蒸出,所以加入乙醇的摩尔数应该大于乙酸的摩尔数,比例约为2:1。
4、 讨论一下反应精馏的优点。
答: 1、破坏了可逆反应平衡,增加了反应的选择性和转化率,使反应速度提高,从而提高生产能力。
2、精馏过程可以利用反应热,节省了能量。
3、反应器和精馏塔合成一个设备,节省投资。
4、对某些难分离的物系,可以获得较纯的产品。
5、不同回流比对产物分布影响如何?
答:精馏塔的分离能力主要取决于回流比,回流比的增加可以增加易挥发轻组分在塔顶的质量分率,增加重组分在塔釜的分率。即乙酸乙酯在塔顶有更大的质量分率。但是反应精馏回流比的改变对分离效果的影响不如普通精馏。
七、符号说明:
Fj ---- j板进料流量 hj ---- j板上液体焓值
Hj ---- j板上气体焓值 Hf,j ----- j板上原料焓值
Hr,j ----- j板上反应热焓值 Lj ----- j板下降液体量
Ki,j ----- i组分的汽液平衡常数 Pj ----- j板上液体混合物体积(持液量)
Ri,j ----- 单位时间j板上单位液体体积内i组分反应量
Vj ----- j板上升蒸汽量 Xi,,j ---- j板上组分i的液乡摩尔分数
Yi,,j ---- j板上组分i的气相摩尔分数
Zi,j ----- j板上i组分的原料组成 θi,j ----- 反应混合物i组分在j板上的体积
Qj ----- j板上冷却或加热的热量
银镜反应实验报告范文(9)
银镜反应实验研究作者:斯琴高娃 乌 云来源:《化学教学》2006年第12期
银镜反应是中学化学中鉴别醛基存在的典型实验,该实验的条件要求严密,科学性强,对培养学生的科学态度、精神和方法,具有重要意义。
本文主要探索生成光亮银镜的实验条件、乙醛与银氨溶液反应的实验条件及操作技术和实验成败关键等。
1实验原理
银氨络合物在碱性条件下,与醛发生氧化还原反应,把醛氧化成羧酸,而银氨络合物的银离子被还原成金属银,附着在试管内壁形成银镜,故称银镜反应,可以鉴定醛基的存在
总之:凡含有醛基的有机物(如:醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖等)都可以起银镜反应,工业上利用这一反应,把银均匀地镀在玻璃上制镜或保温瓶胆。
(2)甲酸的银镜反应
(3)甲酸盐的银镜反应
(4)甲酸某酯的银镜反应
(5)葡萄糖的银镜反应
葡萄糖、麦芽糖、葡萄糖酯等,因含有醛基,都能发生银镜反应。其中,葡萄糖的银镜反应化学方程式为:
2实验方法和现象
2.1银镜反应
(1)方法:取一支洁净的试管,加入2ml 2%~3%的硝酸银溶液和一滴5%的NaOH溶液。
(2)银氨溶液的配制原理及现象:
A.加入一滴NaOH时,银铵溶液的配制原理:
(氢氧化二氨合银)
2.2银镜的制备
(1)实验方法:向银氨溶液中加入3~5滴乙醛(40%),
摇匀后立即将试管放入60℃—70℃的水浴中加热2分钟。试管中就有银镜析出。
(2)现象:在加热过程中,溶液由无色→乳白色→暗红色→无色→银白色,接着试管内壁出现光亮的银镜。
银镜反应实验报告范文(10)
银镜反应实验
银镜反应实验
醛类具有还原性,能被弱氧化剂硝酸银的氨溶液(又称Tollens试剂)氧化成羧酸。同时,银氨配合物中的银离子被还原析出金属银,在洁净的玻璃容器内壁上形成一薄层光亮的银镜,故称为银镜反应。
1:实验药品
2%硝酸银,4%氢氧化钠,稀氨水
2:实验步骤
1.用NAOH洗试管(加热)
2.2毫升2%硝酸银,加稀氨水至沉淀刚好溶解为止,再滴入1-2滴4%氢氧化钠,摇匀,加2-3滴40%乙醛,用才摇动1分钟,使之变黄,静置即可得银镜.
3:实验原理
乙醛与氢氧化铜反应:取决于碱性强弱,而与是否新制无关。强碱性条件下,铜离子的络合物适当温度下均可反应。生成银氨络合物,该络合物的银离子被还原成金属银,附着在试管内壁上形成银镜。常用此反应检验醛基的存在。工业上用于玻璃涂银制镜和制保温瓶胆等。
银镜反应是醛基(-CHO)的特有反应。 除醛类外,甲酸,甲酸盐、甲酸某酯、葡萄糖、麦芽糖、葡萄糖酯、果糖都能发生银镜反应。
二:如何使“银镜反应”获得百分之百的成功?
除了将试管内壁刷洗干净外,再增加一道敏化工序。具体操作为:上课前先将试管做常规刷洗,即以少量去污粉加普通自来水用刷子刷洗试管内壁,再以自来水冲洗干净。关键的一步在课内进行,将敏化剂倒入试管使玻璃表层敏化,数秒后倒掉,再用少量蒸馏水清洗一次,以去除残留的敏化剂。紧接着,技课本所述把配制好的银氨溶液倒入经敏化处理的试管,滴加乙醛,在热水浴中反应。不久,银光闪闪,光可鉴人的金属银层就能致密牢固地附着在试管内壁上,“银镜反应”遂告完成。
敏化剂的配制极为简单,取氯化亚锡少许,配成0.2%。的氯化亚锡溶液即可。因每次实验用量极少,实际操作中,可用牙签蘸取一点氯化亚锡粉末,溶于数十毫升蒸馏水中摇匀后备用,需要注意的是敏化剂应现配现用,不能隔夜,否则会失效。
实验证明,用经过敏化处理后的试管做“银镜反应”成功率可达百分之百,镜面光亮程度不亚于工业制镜的水平。
银镜反应实验报告范文(11)
银镜反应实验报告范文
篇一:银镜反应最佳反应条件探究
实验时间:双周四下午
实验目的:学会中学化学实验中探究性实验设计的一般过程与方法。 实验要求:自行发现实验探究问题;自行设计探究性实验方案; 实验实施与实验问题发现及记录;实验报告与分析。
(选择某一中学化学实验问题或与化学有关的生活问题,进行查阅资料,设计实验,进而加以解决)
一、探究问题的提出
醛的还原性是醛类化合物一项很重要的化学性质, 其中银镜反应是醛类化合物的重要鉴别反应。除此之外,工业上常用这个反应来对玻璃涂银制镜和制保温瓶胆。如果银镜反应条件掌握不好,很难出现明亮的银镜, 往往形成灰色沉淀。实验效果差,直接影响教学效果以及工业生产。
二、相关资料查阅综述
通过查阅不同资料,总结出乙醛银镜反应的适宜条件有如下几种:
条件一:乙醛氧化反应条件的选择一文[1] , 归纳出乙醛银镜反应较适宜条件为:50~60 ℃, 5 %AgNO3 溶液1ml 、1 %的NaOH 溶液1 滴, 2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加5 %乙醛3~4 滴。
条件二:根据人教版高中化学选修五第三章第一节乙醛银镜反应条件为:2%AgNO3 溶液1ml 、2%氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, 加3滴乙醛,震荡后置于热水浴中温热。
条件三:文献【2】中的条件为:3%AgNO3 溶液1ml,2 %氨水滴加至沉淀恰好完全溶解, pH值约为9—10,乙醛浓度为20%—40%,水浴温度为60℃。
三、问题解决设想(思路)
通过查阅大量文献资料,我们小组决定采用控制变量法探讨硝酸银的浓度、温度以及乙醛的浓度对银镜反应效果的影响,从而得出乙醛银镜反应的最佳实验条件。
四、实验设计方案
(一)实验原理
银镜反应是一个氧化还原反应,正一价的银离子在碱性和含氨的溶液中,可被葡萄糖还原成银原子.析出的银原子吸附在玻璃表面即生成银色的镜面.银离子在氨的碱性溶液中与醛类作用,可得羧酸及金属银之沈淀,而此沈淀以银镜方式出现,故称银镜反应,又称多伦试验,而银氨离子之碱性溶液,称为多伦试剂. 化学式
RCHO(l) + 2Ag(NH3)2+ (aq) + 3OH-(aq)→ RCOO-(aq) + 2Ag(s) + 4NH3(aq) + 2H2O(l)
(二)仪器和试剂
1.仪器:酒精灯、三角架、石棉网、烧杯(250ml,3个)、温度计、移液管(1ml)、胶头滴管、小试管(13支)
2.药品:硝酸银(AR,5g)、浓氨水(AR,20ml)、乙醛(AR,15ml) 乙醛:相对密度0.7834(18/4℃),相对分子质量44.05,熔点-1℃,沸点20.8℃,硝酸银:相对分子质量:169.88 g mol-1Ag = 63.50%, N = 8.25%, O = 28.25%相对密度(水=1): 4.35,熔点(℃): 2,沸点(℃):444 °C (717 K) (分解)[Ag(NH3)2]OH
3.溶液配制:
(1)准备试管:在试管里先注入少量NaOH溶液,振荡,然后加热煮沸。把NaOH倒去后,再用蒸馏水洗净备用。
(2)配置溶液:在洗净试管中,注入1mL AgNO3溶液,然后逐滴加入氨水,边滴边振荡,直到最初生成的沉淀刚好溶解为止。银镜反应:管壁滴入三滴乙醛稀溶液,把试管放在盛有热水的烧杯里,静置几分钟。不久,可以观察到试管内壁上附着了一层光亮如镜的金属银。
(三)实验步骤
1.硝酸银浓度对银镜反应的影响。取5支试管,分别加入1 % , 2 % , 3 % , 4 % , 5 %的硝酸银溶液2ml , 滴加2 mol/L氨水, 边加边振荡, 直至生成的沉淀恰好完全溶解, 然后滴加20 %乙醛溶液3滴, 摇匀, 置60 ℃水浴中加热, 结果如表一;
2. 温度对银镜反应的影响。取3 %的硝酸银溶液2ml , 滴加2mol/L氨水, 边加边振荡, 直至生成的沉淀恰好完全溶解, 然后将银氨溶液分成5支试管, 各加入20 %乙醛溶液3滴, 摇匀, 置不同温度水浴中加热:室温、60℃、沸水, 结果如表二 ;
3.乙醛浓度对银镜反应的影响:取3%硝酸银溶液2ml , 滴加2mol/L的氨水, 边加边振荡, 直至所生成的沉淀恰好完全溶解, 然后将溶液分入5支试管中, 各试管分别加入40% ,20% ,10% , 5%及1%乙醛溶液3滴, 摇匀, 置60 ℃恒温水浴中加热,结果如表三;
(四)注意事项:
1.银镜反应的成败关键之一,是所用的仪器是否洁净。
2.配制银氨溶液时,应防止加入过量的氨水。银氨溶液必须随配随用,不可久置。
3.实验完毕,试管内的银氨溶液要及时处理,先加入少量盐酸,倒去混和液后,再用少量稀硝酸洗去银镜,并用水洗净。
银镜反应:2[Ag(NH3)2OH]+R-CHO=R-COONH4+2Ag↓+H2O+3NH3↑在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH3容易过量,使Ag过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力。
AgNO3+NH3·H2O=AgOH↓+NH4NO3AgOH+2NH3·H2O=Ag(NH3)2OH+2H2O
五、参考文献
【1】金秀莲. 乙醛氧化反应条件的选择. 化学教学,1998 , (5) : 341
【2】刘满珍,张茂美.银镜反应实验条件探究.卫生职业教育.20**,26(9)
【3】宋心琦,王晶等.化学·有机化学基础.湖南:人民教育出版社,20**仪器与药品
篇二:怎样才能使银镜反应实验一次成功
银镜反应是含醛基物质具有的特征反应,为使银镜反应能一次成功,实验中应注意以下问题。
1、试管必须洁净,这是实验成败的关键之一。只有在洁净的试管内壁才能析出均匀、光滑、明亮的银镜。不洁净的试管,只能生成黑色疏松银的沉淀。可用去污粉、洗液、氢氧化钠溶液等洗涤。洗净的试管盛满水,倒去后,内壁只留下一层极薄、均匀且透明的水膜,没有水渍斑点。
2、不能加入过量的氨水,否则不仅试剂会失去灵敏性,而且加入醛后,还容易产生 雷酸银 (AgOCN), 雷酸银受热或撞击能引起爆炸 。
3、银氨溶液必须随配随用,不可久置。如果久置可能析出叠氮化银(AgN3)、氮化银(Ag3N)、亚氨基化银(Ag2NH)等爆炸性的沉淀物质。这些沉淀物质即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈的爆炸。因此,实
验结束时,应及时清理掉过剩的银氨溶液,以防止事故发生。
4、硝酸银和氨水的浓度不能高,一般以2%为宜,最高不超过5%。
5、必须在水浴中加热,不能用酒精灯直接加热,否则也有可能产生容易爆炸的雷酸银。如果用乙醛进行银镜反应,水浴温度应保持在60℃~70℃;如果用甲酸进行银镜反应,水浴温度应控制在90℃左右较好。且先预热银氨溶液比试剂混合后再加热形成的银层厚且光亮。
6、银镜反应必须在微碱性溶液中进行,pH一般应控制在9~10。但不能呈强碱性,因在强碱性条件下,银氨溶液本身也可得到光亮的银镜,无需含醛基化合物。银氨溶液存在如下平衡: 2OH- +2 [Ag(NH3)2]+ Ag2O +4NH3+H2O ,该平衡在强碱性和加热条件下,都有利于Ag2O的生成,而Ag2O易分解形成银镜。为了使溶液呈微碱性,在氧化银刚好溶解后加入,滴40%的氢氧化钠溶液即可。
7、银氨溶液和含醛基物质混合后要立即轻微振荡试管,混合摇匀后再放入水浴里加热。加热时不能摇动试管,否则得不到光亮的银镜,而是产生黑色疏松银的沉淀。
8、实验完毕应立即将试管中的废液倾去,管内壁银镜可加入一些稀硝酸加热即可除去,然后将试管用水冲洗。反应后的废液要及时处理,不可久置。
银镜反应实验报告范文(12)
银镜反应
反应装置图:
银氨溶液的配制
AgNO3+NH3 H2O=AgOH +NH4NO3 AgOH+ 2NH3 H2O= [Ag(NH3)2]OH+2H2O
甲酸钠溶液与银氨溶液反应 HCOO-+2[Ag(NH3)2]++2OH-→CO32-+2Ag↓+NH4++3NH3↑+H2O.
甲醛溶液与银氨溶液反应 HCHO + 4[Ag(NH3)2]OH ---> 4Ag↓ + 6NH3↑ + (NH4)2CO3 + 2H2O
葡萄糖溶液与银氨溶液反应 CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH→H2O+2Ag↓+3NH3↑+CH2OH(CHOH)4COONH4
实验用品:
试管、试管夹、酒精灯、培养皿、石棉网、烧杯、铁架台
10%氢氧化钠溶液、5%硝酸银溶液、氨水、浓氨水、7%硫酸铜溶液、6M盐酸、3%葡萄糖溶液、37%甲醛溶液、甲酸钠溶液、酒石酸钾钠溶液、银氨溶液、10%氯化亚锡溶液
实验结果:
1.根据老师提供的方法,先配置一定量的银氨溶液,将其中加入等体积的蒸馏水稀释,再平均分成三份在三个清洗的很洁净的试管中,银氨溶液的配置方法为:在干净试管加入约2毫升5%硝酸银溶液、先滴加两滴浓氨水、再滴入%的稀氨水,不断摇动试管,使生成的沉淀刚消失为止稀氨水。
2.再分别向三个试管中依次加入:甲醛,,葡萄糖,甲酸钠。因为我们在后面一 组同学后面才做的这个实验,根据他们的经验,甲醛是在刚刚滴加的时候就出现银镜反应了,所以我们组一个同学甲醛进行观察,另一个同学同时加入另外两种溶液,可是甲醛却没有那组同学出现的现象那么快,所以我们将其都放入了我们事先准备好的70度左右的热水中。
3.加入甲醛的试管在放入后30秒就出现了银镜,5min后加入葡萄糖的这个试管出现了银镜,9min时候加入甲酸钠的试管出现了银镜现象,但是我们这个银镜没有前两者那么光亮,我认为是因为生成的银没有附着好,所以之后我们又重新做了一组,然后得到了很光亮的银镜现象。
我们总结:这三者的还原性大小依次为甲醛,葡萄糖,甲酸钠。
4.因为我们做甲醛被还原的实验中没有做到其他同学的结果,我们不能很快的出现银镜反应,只能在水浴中才能出现,所以之后我们又做了四组实验,可是都没有很快出现银镜反应,只能在加热的情况下,我们分别改变了:银铵溶液的浓度,不再用水稀释;原先加入两滴甲醛,这次选择加入和1ml甲醛两种情况;选择将其放在空气中两分钟;
5.可是后面的四组都没有成功,试管都得放入水浴中才能出现银镜反应,并且随着银铵浓度的增加和滴加甲醛量得增加,可以很明显的看出来银的量大量增加,并且因为有的附着不是很好,会有皱巴巴的银生成。
问题:
1.为什么我们做了几次甲醛的还原实验,都需要加热才能很快的出现银镜反应呢
答:我想有可能是我们配置的银铵溶液有一定的问题,通过向硝酸银溶液中逐滴滴加稀氨水,至最初产生的沉淀恰好溶解为止。若氨水滴加过量,根据Ag(NO3)2-的配合物稳定常数,溶液中Ag+浓度将减小,不利于银镜的形成。学生在制备银铵溶液时,很容易不小心加入太多氨水,从而使得所得的银铵溶液中氨过量而导致实验失败。
2.为什么老师在做实验前要很强调试管的洁净这个问题,这是实验成功很关键的因素么
答:这个实验试管的洁净是很重要的,并且很多学生没有对试管进行一系列的清洗,从而导致试管并没有想象中的“洁净”,这是导致很多学生失败的原因之一。因为只有试管的洁净,才能看到很漂亮的银镜。并且不会有其它的杂志干扰这个反应的发生。否则,只得到黑色疏松的银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮,为保证实验效果,事先最好将试管依次用热硝酸、10%的NaOH溶液洗涤后,再用蒸馏水冲洗干净。(一般用热碱液洗,自来水洗,蒸馏水洗即可。)用热的NaOH溶液洗涤试管,可以除去试管中的油污,保证试管的清洁。试管一定不能用洗液(重铬酸钾溶液用硫酸酸化)来洗,否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液。因为重铬酸钾是强氧化剂,很容易氧化乙醛,而自身变成绿色的Cr3+的溶液
3.水浴过程中晃荡试管 由于银镜的形成过程时间比较漫长,学生在等候的过程很容易不耐烦而将水浴加热过程中的试管拿起进行观看,从而造成试管的振荡,导致形成的银镜没有预期的漂亮。
4.这个反应我们是用水浴加热,可是最佳的水浴温度是多少呢PH对这个反应有什么样的影响
答:根据资料查的:当PH值一定时,反应温度越高,反应速度越快,但银镜越容易显黑色。当银氨溶液PH=9时,反应最适宜温度为60℃;而对于PH,碱性越强,生成银镜的速度越快,甚至在放入水浴之前就已生成银镜,但银镜略显黑。因此在60℃水浴时PH=9最合适。
5.为什么我们选择用稀氨水
答:银氨溶液的浓度也对银镜反应有所影响。如果银氨溶液浓度过高 则反应速度太快 使形成的Ag 的晶核过大 导致其不能均匀而平缓地沉积形成银镜 而只能形成结构疏松的海棉状的黑色银粒。一般银氨溶液的浓度在2%—5% 范围内比较合适。
6.有的同学在
铜镜实验
实验装置:
反应原理 2Cu(NO3)2 =加热= 2CuO + 4NO2↑+ O2↑ CH3CHO + CuO =加热= Cu + CH3COOH
实验结果和讨论:
1.用肥皂洗净手,用去污粉将培养皿擦洗干净,在把洗涤剂放在小烧杯中加水溶解,加热至80℃,将它倒入培养皿中,静置冷至室温,倾去后分别用水和蒸馏水全面淋洗,备用。因为铜镜实验和银镜实验相似,都要看出光亮的金属产生,而光亮的产物必须建立在很洁净的培养皿基础上,所以一定要将培养皿烧杯等玻璃仪器清洗干净。
2.将20mL氯化亚锡溶液倒入培养皿中,静置5分钟后倾去,用蒸馏水小心淋洗,待干。
3.在50mL烧杯加入2滴5%硝酸银和1滴氢氧化钠溶液,逐滴加入0.5M氨水至沉淀刚好溶解,加入15mL蒸馏水,搅拌后再加入3mL3%葡萄糖溶液,混合后立即倒入培养皿中,静置5分钟,当溶液呈棕色后倾去,用蒸馏水小心淋洗,再晾干。
4.50mL烧杯中充分混合等体积(约7mL)7%的硫酸铜溶液、酒石酸钾钠溶液和37%甲醛溶液,先有深蓝色胶状沉淀出现,将其振荡摇匀,发现沉淀逐渐消失,最后成为浅蓝色溶液,再把此溶液倾倒入前面准备好的培养皿中。立即倒入培养皿中静置5min。,
5.静置约五分钟,光亮红棕色的铜在培养皿底部和周围析出。镀上去的铜很少如有小气泡从铜层中逸出,就表示玻璃表面铜镜已经形成。倒掉剩余溶液,用蒸馏水淋洗,实验已告完成。制成的铜镜待稍微晾干后,光亮照人。
6.我们小组这次实验做了两次,第一次镀上去的铜很少,我们认为是刚开始镀银有些少,所以进行第二次实验,第二次实验我们根据银镜反应加热增加反应速率的道理,将已经加入葡萄糖溶液的培养皿在水蒸气上面微微加热了几秒钟后,镀上去的银明显增加,并且很均匀。
7.在镀铜时候,我们仍是吸取增加温度加快反应速率的经验,在镀铜时候也是将其在水蒸气上面加热,我们进行多次镀铜,当感觉铜块镀好时候,就将培养皿中的液体倒入小烧杯中,如果觉得铜镀的少了又继续将小烧杯中的溶液再倒入培养皿中继续加热镀铜,进行多次这样的操作,最后我们小组做出来的铜镜还是比较成功的。
8.实验结束,我们将给老师看过的铜镜继续镀铜,并且直接放在酒精灯上面加热,发现镀铜的速率明显加快,并且会有刺激性气体产生,而铜镜上面出现了老师上课前说到的“麻子”。
9.我还帮助其他没有做成功的小组做实验,发现如果直接放在酒精等上面加热会在制作铜镜时候大大增加实验速度,并且做出来的铜镜很成功,有几个小组做了很多次都没有成功,并且在
问题:
1.将氯化亚锡溶液倒入培养皿中,静置5分钟,有什么用呢氯化亚锡溶液处理的目的是能促进下一步反应的完成,可是有了残留的氯化亚锡又会影响镀层
答:敏化处理,形成敏化点,表面吸附一层氯化亚锡,敏化处理是将经过粗化处理的材料浸入亚锡盐的酸性溶液中,使粗化后的材料表面吸附一层液膜,在其后用清水洗涤时,材料表面液的pH会升高,亚锡盐水解生成氢氧化亚锡或者氧化亚锡沉积物,被均匀吸附在处理过的材料表面,此沉积物作为还原剂在活化处理时,把活化剂中的金属离子还原成金属。
2.为什么在加入葡萄糖时候要使溶液呈棕色后倾去
3.实验中有很多同学失败了,我发现是很多同学银镀的很少,这是为什么
答:银层不均匀或过分薄都会影响铜层的完整;反之银层太厚也会影响铜层(由于硝酸银溶液用量的限制,一般不会太厚。最后倾出剩余溶液,小心用蒸馏水淋洗培养皿底面,并利用石棉网余热加以干燥。
。, 。 注意:上述过程中银氨溶液和葡糖糖溶液的反应只是为镀铜层作一准备,因为铜层不容易直接附着在玻璃表面,而它很容易附着在银层上面。虽然我们的肉眼看不出银镜的生成,实际上这隐约可见的薄薄一层银的微小粒子己完全可以使铜镜生成了
3 铜镜反应 CH2OH(CHOH)4CHO +Cu OH 2→CH2OH CHOH 4COOH+ Cu↓+H2O 其中加入酒石酸钾钠 可与铜离子络合 起到了稳定铜离子的作用。
::::酒石酸钾钠和硫酸铜形成的配位化合物在碱性条件下水解形成氢氧化铜沉淀,然后在强还原剂甲醛的作用下还原成铜单质,附着在培养皿形成的银镜上形成铜镜。
银镜反应实验报告范文(13)
实验器材
试管,酒精灯,烧杯,石棉网,三角架,葡萄糖溶液,氨水,硝酸银溶液。
实验方法
在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液,再加入氢氧化钠水溶液,然后一边摇动试管,可以看到黑色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水,直到最初产生的沉淀恰好溶解为止(这时得到的溶液叫银氨溶液).
乙醛的银镜反应:再滴入3滴乙醛,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。(在此过程中,不要晃动试管,否则只会看到黑色沉淀而无银镜。)
葡萄糖的银镜反应:滴入一滴管的葡萄糖溶液,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。反应本质 这个反应里,硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银,这是一种弱氧化剂,它能把乙醛氧化成乙(即-H被氧化成-OH)酸,乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵,而银离子被还原成金属银。
实验现象
还原生成的银附着在试管壁上,形成银镜,这个反应叫银镜反应。
银镜反应的现象
反应方程式 CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴△)CH3COONH4+2Ag↓+3NH3↑+H2O 备注: 原理是银氨溶液的弱氧化性。 本试验可以使用其他有还原性的物质代替乙醛,例如葡萄糖(与乙醛相似,也有醛基)等。 甲醛(可看作有两个醛基)的话被氧化成碳酸铵(NH4)2CO3。 C6H12O6+2Ag(NH3)2OH----→(水浴加热)C6H11O5COONH2+3NH3+2Ag↓+H2O 葡萄糖的反应方程式 若要体现出葡萄糖内部的结构以及断键情况: CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴加热) CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-COONH2+2Ag↓+3NH3+H2O
反应条件
碱性条件下,水浴加热:
1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基(比如各种醛,以及甲酸某酯等)
2.甲酸及其盐,如HCOOH、HCOONa等等
3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等
4.葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖
清洗方法
实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管,再用蒸馏水清洗
实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜,硝酸可以氧化银,生成硝酸银,一氧化氮和水
工业应用
主要用于制镜工业,同时用于在工业实验室中的有机物原料的浓度鉴别
注意事项:乙醛的银镜反应
1.不能用久置起沉淀的乙醛。因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温和有少量硫酸存在时,能生成三聚乙醛;在0℃或0℃以下,则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体,四聚乙醛是不溶于水的固体,聚合后的乙醛不发生乙醛的特性反应。
聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是:把乙醛聚合物收集起来,加少量硫酸并加热蒸馏,馏出物用水吸收,即得乙醛溶液,这时就可用于乙醛特性反应的实验了。
2.所用银氨溶液必须随用随配,不可久置,不能贮存。因为溶液放置较久,会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀(Ag3N),该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会引起其分解而爆炸。这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。
3.做银镜反应用的试管必须十分洁净,这是实验成功的一个关键。若试管不清洁,还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出,致使管壁上所附的银层不均匀平整,结果就得不到明亮的银镜,而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果,事先最好将试管依次用热硝酸、10%的NaOH溶液洗涤后,再用蒸馏水冲洗干净。(一般用热碱液洗,自来水洗,蒸馏水洗即可。)用热的NaOH溶液洗涤试管,可以除去试管中的油污,保证试管的清洁。
试管一定不能用洗液(重铬酸钾溶液用硫酸酸化)来洗,否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液。因为重铬酸钾是强氧化剂,很容易氧化乙醛,而自身变成绿色的Cr3+的溶液。
4.银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热时,不要再摇动试管。此时若摇动试管或试管不够洁净,生成的将是黑色疏松的银沉淀(也算成功,但不美观)而不是光亮的银镜。
5.做银镜反应的实验时,AgNO3溶液的浓度不宜大小,以AgNO3的质量分数为2%~4%为宜。
6.制备银氨溶液时不能加入过量的氨水。滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未完全溶解之间。这是因为,一方面银氨溶液中如果有过量的NH3,银离子会被过度地络合,降低银氨溶液的氧化能力;另一方面氨水过量会使试剂不太灵敏,且能生成在受热或撞击时会引起爆炸的物质。
有人建议,滴加氨水直到沉淀消失时,最后加一滴NaOH溶液。
在制备银氨溶液时,一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时,若氨水太浓,NH3容易过量,使Ag+过度地被络合,降低银氨溶液的氧化能力。
7.反应必须在水浴中进行加热,不要用火焰直接加热,否则有可能发生爆炸。在水浴加热过程中,不要振荡试管,也不要搅拌溶液,水浴温度也不要过高(因乙醛沸点低),以40℃左右为宜。否则,因乙醛大量挥发而使反应效果差,或难以得到光亮的银镜,而只能得到黑色细粒银的沉淀。
8.实验后,试管中的反应混合液要及时处理,不可久置。实验后,可用先加盐酸后用水冲洗的办法。附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗去,再用水冲洗。如果要保存银镜,应先处理试管内的混合液,然后用清水把试管壁上的液体冲洗干净。
银镜反应实验报告范文(14)
甲醛银镜反应的演示实验
作 者:范林[1];陈裕森[2];陈国良[1];林珩[1]
作者机构:[1]闽南师范大学化学化工与环境学院,福建漳州363000;[2]漳州市第一中学,福建漳州363000
出 版 物:化学教与学
年 卷 期:2018年 第8期
摘 要:银镜反应是高中化学中一个重要的演示实验, 但课本中给出的实验操作复杂、 耗时长、 成功率低.通过多次实验探究, 从课堂演示实验的角度出发, 得出了作为演示实验的最佳方案, 具有实验效果明显、 操作简便、 时间短、 且无需加热等优点.
页 码:93-95页
主 题 词:银镜反应;甲醛;演示实验
银镜反应实验报告范文(15)
银镜反应实验报告范文(16)
袃基本定义
薄银镜反应(英语:silvermirrorreaction),是一种化学反应,指的是还原银离子,生成的银附着在试管壁上,形成银镜。
薀用途
蚈 银镜反应主要用来检测醛基(即-CHO)的存在。
芄实验器材
肂 试管,酒精灯,烧杯,石棉网,三角架,胶头滴管,葡萄糖溶液,氨水,硝酸银溶液。
艿实验方法
螈 在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液,再加入氢氧化钠水溶液,然后一边振荡试管,可以看到白色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水,直到最初产生的沉淀恰好溶解为止(这时得到的溶液叫银氨溶液).
蚅 乙醛的银镜反应:再滴入3滴乙醛,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。(在此过程中,不要晃动试管,否则只会看到黑色沉淀而无银镜。)
螄 葡萄糖的银镜反应:滴入一滴管的葡萄糖溶液,振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到,试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。
莂 反应本质 这个反应里,硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银,这是一种弱氧化剂,它能把乙醛氧化成乙酸(即-CHO被氧化成-COOH),乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵,而银离子被还原成金属银。从葡萄糖的角度来说,葡萄糖中有醛基,具有还原性,把硝酸银里的银离子还原成金属银
螈反应条件
肆 碱性条件下,水浴加热。
膂 反应物的要求:
肁 1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类即含有醛基(比如各种醛,以及甲酸某酯等)
袇 2.甲酸及其盐,如HCOOH、HCOONa等等
蒇 3.甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等
袄 4.葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖
袀实验现象
羇 还原生成的银附着在试管壁上,形成银镜。
薄实验原理
莂银镜反应的现象
虿反应方程式 CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴△)CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O化合态银被还原,乙醛被氧化。备注: 原理是银氨溶液的弱氧化性。本试验可以使用其他有还原性的物质代替乙醛,例如葡萄糖(与乙醛相似,也有醛基)等。 甲醛(可看作有两个醛基)的话被氧化成碳酸铵(NH4)2CO3。 C6H12O6+2Ag(NH3)2OH----→(水浴加热)C5H11O5COONH4+3NH3+2Ag↓+H2O葡萄糖的反应方程式 若要体现出葡萄糖内部的结构以及断键情况: CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag(NH3)2OH→(水浴加热) CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
肇注意事项
羅 1.试管要洁净(这是实验成败的关键之一)。否则,只得到黑色疏松的银沉淀,没有银镜产生或产生的银镜不光亮。
肄 2.溶液混合后,振荡要充分(这是实验成败的关键之二)。加入最后一种溶液时,振荡要快,否则会出现黑斑或产生银镜不均匀。
蚂 3.加入的氨水要适量(这是实验成败的关键之三)。氨水的浓度不能太大,滴加氨水的速度一定要缓慢,否则氨水容易过量。氨水过量会降低试剂的灵敏度,且容易生成爆炸性物质。
膇 4.加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应,但如果滴加氢氧化钠过量,反应速率太快,产生的银镜会发黑。
莆 5.银氨溶液只能临时配制,不能久置。如果久置会析出氮化银、亚氨基化银等爆炸性沉淀物。这些沉淀物即使用玻璃棒摩擦也会分解而发生猛烈爆炸。所以,实验完毕应立即将试管内的废液倾去,用稀硝酸溶解管壁上的银镜,然后用水将试管冲洗干净。
薁 6.氨水的浓度不宜过大,否则容易过量,致使实验失败。氨水的浓度以2%为宜。
蒁 7.乙醛的浓度大,反应速率快,析出银镜快,但容易出现黑斑,加快振荡速度可以避免出现黑斑。甲溶液中乙醇起到降低乙醛浓度的作用,使得反应速率适中,容易控制。有乙醇存在时,产生的银镜均匀、光亮。
芇 8.洗涤做过银镜反应的试管最好选用过氧化氢溶液,理由见下洗涤方法。
螆清洗方法
芃 实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管,再用蒸馏水清洗
腿 实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜,硝酸可以氧化银,生成硝酸银,一氧化氮和水
莇 过氧化氢和硝酸一样,也能清洗试管上的银镜,并且清洗效果和硝酸不相上下,但素有“绿色氧化剂”之称的过氧化氢在清洗时不会放出污染环境的二氧化氮气体,价格也比硝酸便宜。所以,用过氧化氢清洗银镜,不但环保,而且还省钱。
膇工业应用
主要用于制镜工业,同时用于在工业实验室中的有机物原料的浓度鉴别,热水瓶内胆镀银有效防止热辐射从而保温。
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